1　前言

随着农业化学和环境科学的发展，土壤学家和环境分析化学学家高度重视土壤中微量元素^[1]的测试与评估。铅作为土壤中的一种重金属元素，通过食物链的方式摄入人体，损伤人体各种组织和器官，特别是对于神经系统正处于发育中的儿童有巨大的伤害 ^[2]。但是截止到目前为止，土壤中有关重金属污染的研究仍处在起步阶段，因此准确、有效的研究方法来测定土壤污染物铅，更好地控制土壤污染，保护人类健康已成为环境保护的研究重点。

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研究表明最新绿色又环保的样品前处理方法^[3]是悬浮液进样^[4-6]。因此本实验采用悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法^[7-8]测定土壤中铅含量。首先通过铅标准溶液进行初步探究，采用0.15%琼脂溶液^[9-10]作为悬浮稳定剂^[11-12]，选择最优基体改进剂^[13-14]确定灰化温度^[15],使用标准曲线法计算土壤中铅的含量。最后用微波消解后的样品进行ICP对比实验，得出结论。

原子吸收法^[16-17]是微量元素铅分析的有力工具之一，现已在土壤农业样品分析中得到较为广泛的应用，在一些国家已作为农业样品分析的标准方法。现将原子吸收分析测定前的样品前处理和分析技术加以介绍，供有关分析工作者参考。

1.1 土壤样品的采集与调制

1.1.1土壤样品的采取

采取土壤样品的目的，其一是为了解某地区乃至某地点土壤的基本性质，其二是为检查土壤的现状，归根结底是为了粮食增产和控制污染而造福人类。采样者应对土壤中的剖面形态及土壤的种类有所了解，特别要充分理解土壤在水平方向和垂直方向上的不均匀性，针对采样目的尽可能减少取样误差。

采样方法因采样目的而变。若预知一个县范围内表土中重金属含量是多少，需将该地区画成网络，在其交点取样。采取表层土壤时，确定采样地点，掘一些土壤，断定是表图层后取表层土壤（大约10~15厘米）。土壤样品采取量每个为1~2公斤。

1.1.2样品的调制

为了避免试样不均引起误差以及加快和试剂的反应速度，要把风干细土进一步粉碎。

采取来的土壤样品应放在瓷盘上压碎，在室内风干或在通风干燥器内干燥。干燥后的土壤样品放于研钵中研细，用非金属制的2mm筛网过筛。装入聚乙烯瓶中保存待用此样品尚不能直接作为分析测试的试样，需进一步调制成可供分析测试的试样。有些分析测试项目，通过2mm筛孔的风干细土可作为测试用试样，但需先用四分法缩出必要的量。而有些测试项目要求玛瑙研钵将已经缩分的风干细土进一步磨碎，使之通过1mm或0.5mm孔径的筛网。一次研磨后为能完全通过筛网的部位应再次研磨直至完全过筛为止。将过筛的试样充分混合均匀，装入小型试样瓶中保存，待测试前制备样品溶液时用。

在邯郸学院花园进行土壤样品的采集后，进行烘干、过筛、装瓶等操作，而后在用石墨炉原子吸收光谱法测土壤中的铅含量时，要对样品进行前处理，下面对样品的前处理方法进行简单的介绍。

1.2 样品的前处理方法

土壤样品的前处理方法^[5]是分析检测的重要部分，常考虑以下几个因素：引入其它杂质的可能性的过程中消化；消解样品的完全性；对土壤中具有代表性基体，如氯离子、硅元素、钠离子等的控制；后土壤样品的应用石墨炉原子吸收分析方法；土壤样品的处理时间；消解过程中的劳动强度、试剂消耗和仪器设备损耗等。我对常用的处理方法和最新绿色环保的方法进行了综合比较分析，结果如下所述：

1.2.1常规处理方法

湿法消解和干法灰化是比较常用的样品前处理方法，以下是分析比较结果：

1.2.1.1湿法消解

湿法消解即酸溶法^[18]，用硝酸消解土壤样品中容易消解的部分，再将其蒸干，在较高温度约300℃下，有机化合物裂解、碳化，破坏了原来比较稳定的化学结构，后形成了小分子化合物和碳残渣，最后再用硝酸、高氯酸等混合酸在200℃下完全消解成透明溶液。但其劳动强度大、危险系数高、样品浪费多等缺点，而且测定的结果不稳定，相对误差较大，超出了要求范围。

1.2.1.2干法灰化

干法灰化，就是样品在一定温度和气氛下加热，使其分解后灰化，留下的残渣再用合适的溶剂来溶解。此种方法空白值低，非常适合微量元素如铅含量的分析。但实验过程繁琐、费时费力（采样和预处理所消耗时间约占实验分析的60%左右）、仪器损耗较高。因此使用范围有限。

1.2.2最新处理方法

随着现代绿色环保概念的提出，固体悬浮进样和微波消解成为比较热门的前处理方法。

1.2.2.1固体悬浮进样

固体悬浮进样技术是将固体样品颗粒制备成分布均匀，并具有良好流动性，然后直接进样，进行原子化过程。此项技术具有以下三个主要优点：

（1）可以采用微量手动进样器，像液体一样便捷地进样，解决了固体进样所遇到的一些问题。

（2）悬浮样品的浓度可以像液体一样进行稀释，以便达到要求。

（3）最重要的是悬浮进样可以使用基体改进剂，因为样品颗粒可以和基体改进剂充分接触混匀，能使基体改进剂起到一定的作用，提高灰化温度，降低基体干扰和背景吸收，提高测量铅元素的灵敏度。

关于悬浮稳定剂的种类。主要有20%的乙醇、丙三醇、黄原胶^[19]、CBP-1树脂、琼脂等，最常用的是琼脂溶液作为悬浮剂。前人不同的悬浮剂对上述性能测试，测试结果的分析发现：

（1）黄原胶在较低浓度下，悬浮效果非常好，浓度增大时，虽然效果略有增加，但黄原胶由微生物发酵而成易酸败，因此长时间维持稳定性不好。CBP-1树脂的悬浮效果和黄原胶现象相似。

（2）琼脂溶液可以长时间稳定，效果比较好。配制不同浓度的琼脂，对琼脂悬浮液的稳定性进行考察探究，最终确定为24小时悬浮稳定的0.15%琼脂溶液。

1.2.2.2微波消解

微波消解技术是一种新开发的样品处理方法。目前，微波消解技术已广泛应用于生物、地质、冶金、医药、食品等领域的样品处理过程中。使用微波消解处理样品，不仅可以提高速度分析，而且可以使结果具有较好的重现性。尤其是对含易挥发性元素（如As, Sb, Pb, Se等）的样品，微波消化后进行测定，获得了良好的精密度。但在应用过程中，由于微波炉功率选择上存在一定差错，导致样品消解效果不佳。

通过对上述四种前处理方法的分析比较，最终选择绿色环保的悬浮液进样，并且采用原子吸收光谱法测定样品中的铅。