氯化聚丙烯是聚丙烯的重要改性产品之一，化学性质稳定，耐热、耐油、耐酸、耐碱以及耐紫外线性能较好，在涂料、胶粘剂、油墨以及皮革处理厂等方面应用广泛，且目前国内外对氯化聚丙烯的需求仍在不断增长。在四氯化碳作为溶剂被淘汰的背景下，半水相法克服了氯仿作为溶剂会生成四氯化碳的缺点，同时对环境污染小，已得到工业化推广。本设计氯化工艺选用半水相法，干燥工艺选用喷雾干燥法，工艺流程包括氯化、分离、水洗中和、提浓、干燥等几个工段，通过物料衡算和热量衡算对设备进行了选型以及完成了对喷雾干燥器的设计，给出了生产工艺的PID、PFD，主要设备图以及车间布置图等图纸。

2.3.2氯化工段

氯化工段指的是从通入氯气开始进行氯化反应开始直至反应结束的过程。氯化工段的主要设备为氯化反应釜，其流程简图如下:

 

图2.7氯化工段流程简图

本工段分为三部分：升温阶段、反应阶段，降温和分离阶段。

• 升温阶段

① 检查各设备是否处于正常工作状态；

② 按质量配比向氯化釜中加入水、氯仿和聚丙烯原料；

③ 关闭氯化釜底阀和上封头所有阀门，启动搅拌，进入升温操作；

④ 升温操作采用自动控制，由DCS系统自动控制氯化釜夹套的蒸汽阀门，将氯化釜内温度升到115 3h；

⑤保温结束后，向氯化反应釜中按质量配比投入引发剂（偶氮二异丁腈），搅拌15min。℃。在此温度下保温搅拌

• 反应阶段

①打开氯化釜底阀通入氯气；

② 氯化反应按反应温度、通氯量分两段进行，每段反应的控制参数如表2.1所示：

表2.1 通氯阶段的温度、时间及速率

氯化阶段 温度/℃ 时间/min 速率（/kg/min） 总通氯量/kg 氯化度/% 第一阶段 115 126.35 2 252.7 0.20 第四阶段 70 54.15 2 108.3 0.35

③ 氯化反应属于放热反应，需要用循环冷却水移出反应热，所以要及时调节循环冷却水阀门来控制反应温度；

④ 氯化反应会产生氯化氢气体，再加上未及时反应掉的氯气，导致氯化釜内压力升高，因此在反应过程中需要开启釜头的蒸出阀，将氯化氢气体和氯气从釜内放出，排放至回收处理装置。保持釜内压力为0.34-0.38MPa。

• 降温和分离阶段

①氯化反应结束后，将氯化釜夹套的循环冷却水阀门全开，加大循环冷却水的流量，使反应釜内降至常温；

②反应釜内物料温度降至常温后停止搅拌，静置使盐酸和氯化液分层；

③静置结束后开启压缩空气阀门、氯化釜蒸出阀，向氯化釜中通入0.2MPa压缩空气，将釜内气体赶出。然后，关闭氯化釜蒸出阀，打开氯化釜底阀和水洗罐的进料阀，将下层氯化液压送至水洗罐，氯化液全部送入水洗罐后将剩余上层副产盐酸送入废液处理工段；

④在压料过程中，要注意观察出料管线视镜。当氯化液和稀酸界面在视镜中出现时，要及时切换阀门；

⑤料液全部排出后，关闭氯化釜底阀。然后，打开釜头的蒸出阀，将釜内压力缓慢释放。待氯化釜降至常压后，将蒸出阀全开，氯化釜可以进入下一批次氯化操作。

2.3.3水洗中和工段

水洗中和工段是将送入水洗罐中的氯化液中夹杂的盐酸先经过三次水洗使其pH降为5-6，然后向水洗罐中加入液碱中和，使物料的pH值达到7。水洗工段的主要设备为抽滤罐。其流程简图如下：

 

图2.7 水洗中和工段流程简图

本工段操作分为两部分：水洗部分和中和部分。

（1）水洗部分：

① 当氯化液从反应釜压入水洗罐前，检查水洗罐是否完好，确定无误后将氯化液全部压入水洗罐；

② 压料结束后，将氯化液用水洗涤三次，至氯化液pH为5-6。

（2）中和部分：

水洗结束后，向水洗罐中加入一定的液碱（质量分数为35%），中和至pH值为7。

2.3.4提浓工段

本工段是将水洗中和好的氯化液送入闪蒸罐中加热至65℃，蒸出部分氯仿，是氯化液的浓度增大。蒸出的氯仿经冷凝回收可循环用作反应原料。本工段流程简图如下：

 

图2.8 提浓工段流程简图

本工段操作步骤如下：

①进入本操作工段前首先检查闪蒸罐和冷凝器是否完好，确认无误后将氯化液送入闪蒸罐中，加热闪蒸罐内物料至65℃；

②在罐内温度为65℃的条件下保持1h，至闪蒸罐中物料下降约一半；

③在闪蒸罐加热的同时打开冷凝器，冷凝回收从闪蒸罐中蒸出的氯仿于氯仿贮罐中。