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毛细管气相色谱法测定家庭自酿酒的甲醇含量

时间:2016-09-27 13:39:00 编辑:知网 阅读:

 

摘要  饮用酒中存在着一定的甲醇,而人体一旦摄入过量的甲醇,会造成中毒甚至致死。实验中材料选用四种常见的家庭自酿酒:葡萄酒、青梅酒、枸杞酒、客家酒。通过气相色谱法,分别测定了四种果酒中甲醇的含量,并与国家食品标准进行对照。其中检测器为FID,毛细管色谱柱为DB-WAX,内标为4-甲基-2-戊醇。结果表示,四种家酿酒中,葡萄酒的甲醇含量为132 mg/L,青梅酒为67 mg/L,枸杞酒为161 mg/L,客家酒为67 mg/L。所测的样品均未超过国家标准400 mg/L。由于原料和酿造方法的不同,家庭自酿酒中甲醇的含量也各有不同。因此家庭自酿酒中甲醇含量存在超过国家标准的可能性,饮用家庭自酿的葡萄酒存在一定的风险。

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前 言

 

 

从古至今,酒作为一种饮品广泛地被世人所认识。果酒是一种酒精含量低,营养含量高并具有一定保健功效的饮料酒[1]。随着科技的进步以及人们生活水平的提高,现今社会上,果酒作为一种健康饮料越来越受到人们的喜爱,其中葡萄酒最为人们所熟知。以葡萄酒为例,葡萄酒中含有类黄酮、非类黄酮、黄酮醇、青花素和可溶性单宁这些抗氧化物,这些抗氧化物可以有效帮助减少血栓的形成,可以延缓动脉粥样化的发生[2]

发酵酒的酿制技术步骤简单,容易掌握[3]。许多家庭中都拥有着自己酿造的果酒,并会在平时生活中饮用。而在家庭生产葡萄酒的过程中,有许多因素是无法控制的,而且自酿酒中各类成分在家庭生产中无法得到控制,有害身体健康的成分也无法除去[4]。而且自酿酒时,可能会因为产生监控不到位,卫生不达标,生产后产品的各项指标没有办法检测等原因,而造成各项指标的超标,例如大肠杆菌超标,甲醇含量超标,甲醛含量超标等[5]。因此,饮用自酿酒时存在一定的风险。

在酒中,含有多种有机物。其中酸、脂、醛在酒中充当着让酒呈现出不同的香气和味道的物质,含有不同的酸、脂、醛的酒可以展现出不同的风味以及品质[6]。而在酸、脂、醛的生产发酵过程中,不可避免地会产生微量的有害物质,如甲醇、甲醛和杂醇油等。

甲醇为无色、易燃、易挥发、水溶性极高的液体,在人体中有继续作用。甲醇人体的毒性作用主要有:代谢性酸中毒,中枢神经麻醉作用,视觉障碍,等[7]。人体一次性摄入过量的甲醇可导致失明,严重者甚至会导致死亡。所以,甲醇是酒精饮料中仲要的一项卫生指标[8]

检测酒中甲醇含量的方法主要有:比色法和气相色谱法。气相色谱分析技术在对酒的质量监控和质量分析中被广泛应用[9]。且气相色谱法具有快速、准确、灵敏度高等特点。而与气相色谱法相比,比色法的操作更繁琐,且耗费时间更长[10,11]

实验中使用气相色谱内标法,内表物选用4-甲基-2-戊醇,流动相为乙醇,色谱柱为DB-WAX,分别测定四种家庭自酿酒中甲醇含量,并于国家标准GT/B 15038-2006 进行对比。而国家标准中有明确规定,葡萄酒、果酒中甲醇含量不得大于400 mg/L[12]。本次实验中所得数据为饮用家庭自酿酒是否存在健康风险提供参考。

 

 

2  材料与方法

 

 

  • 材料与仪器

 

2.1.1 实验材料

实验材料为葡萄酒、青梅酒、枸杞酒、客家酒,均随机采集于广州市中的居民家,每份不少于300mL。

2.1.2 实验仪器

气相色谱仪:SHIMADZU GC – 2010;氢火焰字理化检测器(FID);色谱柱:DB – WAX毛细管色谱柱(30 m × 0.25 mm × 0.25μm);1μL微量注射器。

2.1.3 色谱条件

参考国家标准。载气流速(氮气):0.8 mL/min;分流比:50:1;尾吹:氮气25 mL/min,氢气40 mL/min,空气400 mL/min;温度器温度:220 ℃;注样器温度:220 ℃;柱温:起始温度40 ℃,恒温4 min,以3.5 ℃/min程序升温至200 ℃,继续恒温10 min;进样体积:1μL。

2.1.4 主要试剂

甲醇、乙醇、4-甲基-2-戊醇,以上材料均为色谱纯。

 

  • 实验方法

 

2.2.1 试剂的配制

10%乙醇溶液(体积分数):吸取10 mL乙醇至100 mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。

2%甲醇溶液(体积分数):吸取甲醇2 mL于100 mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。

2% 4-甲基-2-戊醇(体积分数):吸取2 mL 4-甲基-2-戊醇于100 mL容量瓶中,加2%乙醇至刻度,混匀。

2.2.2 校正因子f值的测定

吸取2%甲醇溶液1 mL,移入100 mL容量瓶中,然后加入2% 4-甲基-2-戊醇溶液1 mL,用10%乙醇溶液稀释至刻度,混匀,配制成甲醇和内标的浓度均为0.02%(体积分数)的混合液。待色谱仪基线稳定后,用1μL微量注射器进样,进样量为1μL。记录甲醇和内标峰的保留时间以及其峰面积,甲醇的峰面积记为A2,内标的峰面积记为A1,用其比值计算出甲醇的相对校正因子。

 

式中d1、d2分别为内标物的相对密度和甲醇的相对密度。

2.2.3 甲醇含量的测定

分别吸取10 mL四个酒样于10 mL容量瓶中,加入2% 4-甲基-2-戊醇溶液0.10 mL,混匀。预热气相色谱仪,待色谱仪基线稳定后,用1μL微量注射器进样,进样量为1μL。根据保留时间,在色谱图中确定甲醇峰和内标峰的位置,记录甲醇峰的峰面积A3,以及内标峰的峰面积A4。用甲醇峰与内标峰的面积之比,计算出样品中甲醇的含量X。所得结果表示至整数。

 

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